盐酸羟胺的制备方法

　　盐酸羟胺是重要的有机化工中间体，主要用在有机合成反应中制备肟，如制药工业中用作新诺明的中间体，合成染料工业中用作靛红中间体的制备。
　　一、酮肟合成：将5千克Ti-MWW分子筛，36千克丁酮，100千克水为溶剂，一起加入到反应器中，水浴加热至60，再将75千克氨水、68千克双氧水以均匀速率在90分钟内加入反应器中，保持整个过程水浴温度、搅拌速度不变，反应结束后，减压吸收未反应的氨气，静置后用分液漏斗将下层水相放出，用乙醚萃取其中的丁酮肟，所得丁酮肟与油相混合，得到丁酮肟粗品。
　　二、盐酸羟胺制得：取45千克水，加入13.5千克氯化铵，加入 43千克第一步所得丁酮肟粗品，加热至70使其反应，减压至真空度100KPa吸收反应生成的氨气和丁酮，保持70反应时间为6小时，冷却到0后，静置后用分液漏斗将下层水相放出，用乙醚萃取其中未反应的丁酮肟，所得水相即为盐酸羟胺水溶液。该盐酸羟胺水溶液经过-10冷冻析出、过滤抽吸得盐酸羟胺晶体，然后滤液经过负压蒸饱浓缩，再进行冷析，反复数次，将所得盐酸羟胺晶体一起称重，真空干燥后得盐酸羟胺晶体16千克，以氯化铵计收率为92%。
　　第一步减压吸收的未反应的氨气、第二步减压吸收的反应生成的氨气和丁酮，可在第一步回用。第二步乙醚萃取物蒸去乙醚后，与上层油合并作为未反应的丁酮肟粗品在第二步回用。

　　由于盐酸羟胺具有良好的还原作用，也常在工业中用作还原剂，如在油脂工业中可将其用作脂肪酸和肥皂的防老剂、抗氧剂。